Razón de la formación de la fase amorfa

Como se mencionó anteriormente, todas las muestras de botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro se fabricaron utilizando ISBM a alta temperatura y tras un enfriamiento rápido al reducir la temperatura de la pared del molde. Por lo tanto, las cadenas moleculares de las botellas de PET no tuvieron suficiente movilidad y tiempo para reorganizarse y formar la fase cristalina. Como resultado, las botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro mostraron picos amplios que probablemente juegan un papel en la creación de un halo amorfo en el patrón de XRD. Además, las botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro mostraron un patrón de difracción similar, donde los picos se desplazan linealmente hacia ángulos de difracción más bajos con el aumento de la proporción de EZT. Esto se debe a que el EZT tiene una sección lineal más pequeña (etileno glicol) y grupos voluminosos más grandes (ISB y CHDM) que pueden aumentar la distancia d después de empaquetar las cadenas.

La compresión intermolecular y la distancia interatómica de las botellas de PET/EZT coinciden con los datos resumidos en la tabla 2. Estos datos indican que, aunque la presión de inyección se mantiene constante con el aumento de la proporción de EZT, la temperatura requerida (para las reacciones dentro del barril) para romper la cadena molecular disminuye debido a la menor cristalinidad durante el proceso de producción de la botella.

Cálculo del grado de cristalinidad de las muestras

Para entender mejor las propiedades térmicas y morfológicas de las botellas de mezcla, el grado de cristalinidad de las muestras se calculó utilizando DSC y XRD. Como se resume en la tabla 4, la botella de PET era una botella semicristalina con un grado de cristalinidad del 5.6%, lo que se considera un valor bajo. Según las observaciones, la adición de EZT a la botella de PET no resultó en un cambio significativo en el grado de cristalinidad. Este mismo patrón se puede observar en los datos de XRD, donde la cristalización de la botella permaneció prácticamente sin cambios después de la combinación con EZT. Cabe mencionar que la cristalización de PET/EZT del 70% no se calculó utilizando XRD debido a la ausencia de un pico discernible durante el proceso de deconvolución del espectro de XRD. Hubo una desviación del 30% en PET/EZT que puede estar relacionada con el proceso de producción. Este fenómeno también se observó en estudios anteriores (Tharmapuram & Jabarin, 2003).

Razón de la discrepancia entre XRD y DSC

El grado de cristalinidad calculado por XRD es ligeramente superior al grado de cristalinidad calculado por DSC. Los componentes cristalinos pequeños se funden rápidamente en DSC y los cálculos de este dispositivo no se basan en la entalpía. Por lo tanto, esta discrepancia puede atribuirse a la capacidad de XRD para detectar componentes cristalinos más pequeños.

En general, el grado de cristalización del polímero semicristalino calculado por DSC depende rápidamente del calentamiento o enfriamiento de las muestras, donde una tasa de calentamiento y enfriamiento menor puede resultar en una mayor cristalización (Stocco et al., 2009; Wasiak et al., 1999). La investigación de Lima y colaboradores (۲۰۰۲) también señaló que la técnica de rayos X es un método más adecuado para investigar la cristalización en comparación con otras técnicas de medición de esta característica. Por lo tanto, una pequeña discrepancia en los cálculos del grado de cristalización por XRD y DSC es completamente lógica.

Como se mencionó anteriormente, para mantener la fluidez durante el proceso de moldeo por soplado, el preforma de PET debe estar en la fase amorfa. Por esta razón, el preforma se enfrió rápidamente en su molde para evitar su cristalización en estado fundido. Este proceso, al ajustar las condiciones del dispositivo de enfriamiento durante el proceso de producción de la botella, mantuvo una baja cristalización en las botellas producidas.

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