Motivo de la formación de la fase amorfa

Como se mencionó anteriormente, todas las muestras de botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro, se prepararon utilizando ISBM a alta temperatura y, después de enfriarse rápidamente con la reducción de la temperatura de la pared del molde. Por lo tanto, las cadenas moleculares de las botellas de PET no tuvieron movilidad y no tuvieron tiempo suficiente para reorganizarse y formar una fase cristalina. Como resultado, las botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro mostraron picos de ancho que probablemente desempeñan un papel en la formación de un halo amorfo en el patrón de difracción de rayos X. Además, las botellas de PET puro, PET/EZT y EZT puro mostraron un patrón de difracción similar, en el cual los picos se desplazan linealmente hacia ángulos de dispersión más bajos con el aumento de la proporción de EZT. Esto se debe a que el EZT tiene una parte lineal más pequeña (etilenglicol) y grupos voluminosos más grandes (ISB y CHDM) que pueden aumentar la distancia d después del empaquetamiento de la cadena molecular.

La compacidad intermolecular y la distancia atómica de las botellas de PET/EZT coinciden con los datos resumidos en la tabla 2. Estos datos muestran que aunque la presión de inyección se mantiene constante con el aumento de la proporción de EZT, la temperatura necesaria (para las reacciones dentro de la preforma) para romper las cadenas moleculares debido a la cristalinidad disminuye durante el proceso de fabricación de la botella.

Cálculo del nivel de cristalinidad de las muestras

Para comprender mejor las propiedades térmicas y morfológicas de las botellas mixtas, se calculó el nivel de cristalinidad de las muestras utilizando DSC y XRD. Como se resume en la tabla 4, la botella de PET era una botella semicristalina con un nivel de cristalinidad del 5.6%, lo cual es considerado bajo. Según las observaciones, la adición de EZT a la botella de PET no resultó en un cambio significativo en el nivel de cristalinidad. Este mismo patrón se puede observar en los datos de XRD, donde la cristalinidad de la botella después de la combinación con EZT permaneció prácticamente sin cambios. Es importante mencionar que la cristalinidad del PET/EZT al 70% no se calculó mediante XRD debido a la presencia de picos indistinguibles durante el proceso de deconvolución del espectro XRD. Hubo una desviación en el PET/EZT al 30% que puede estar relacionada con el proceso de fabricación. Este fenómeno también se ha observado en estudios anteriores (Tharmapuram & Jabarin, 2003).

Motivo de la discrepancia entre XRD y DSC

El nivel de cristalinidad calculado por XRD es ligeramente mayor que el nivel de cristalinidad calculado por DSC. Los componentes cristalinos pequeños se derriten rápidamente en DSC y los cálculos de este dispositivo no se basan en la entalpía. Por lo tanto, esta discrepancia se puede atribuir a la capacidad de XRD para detectar componentes cristalinos más pequeños.

En general, el nivel de cristalinidad del polímero semicristalino calculado por DSC depende rápidamente de la velocidad de calentamiento o enfriamiento de las muestras, donde tasas más bajas de calentamiento y enfriamiento pueden resultar en una mayor cristalinidad (Stocco et al., 2009; Wasiak et al., 1999). La investigación de Lima y colegas (2002) también ha señalado que la técnica de rayos X es un método más adecuado para investigar la cristalinidad en comparación con otras técnicas de medición de esta característica. Por lo tanto, una pequeña discrepancia en los cálculos del nivel de cristalinidad por XRD y DSC es completamente lógica.

Como se mencionó anteriormente, para mantener la fluidez durante el proceso de moldeo por inyección de las preformas de PET, estas deben estar en fase amorfa. Por esta razón, las preformas se enfriaron rápidamente en sus moldes para evitar la cristalización en estado fundido. Ajustando las condiciones del enfriador durante el proceso de fabricación de botellas, se mantuvo una baja cristalinidad en las botellas producidas.

Razón de la formación de la fase amorfa

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